二次喷雾造粒法制备石榴结构硅碳负极材料 [复制链接]

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二次喷雾造粒法是一项很重要的材料制备技术，在能源储存领域应用得很广泛，特别是在制备锂离子电池的负极材料时特别重要。随着移动电子设备、电动汽车和可再生能源迅速发展，高性能锂离子电池的需求一直在增加，这也进一步促使了石榴结构硅碳负极材料的研究与发展。

二次喷雾造粒法能制出石榴结构的硅碳负极材料，这种材料的微米尺度颗粒很均匀。用这个方法能让硅颗粒被有效包覆和分散开，这既能减轻硅的膨胀问题，又能让电极材料的机械稳定性变强。而且这个方法能对材料进行高度的控制，像精确地调控颗粒大小、形状和结构啥的，这样电池性能就进一步提高了。

首先，把商业化硅粉用高能砂磨2小时后再冷冻干燥，就得到了亚微米硅粉（Si，大概纳米）。

接下来，把水性脲醛树脂（WUF）溶到去离子水里，配成浓度为17wt%的树脂溶液。

把亚微米硅粉按照体积比Si:WUF=1:6的比例加到树脂溶液里，然后用超声搅拌10分钟，这样能保证均匀分散。

接着，把这个悬浮液拿到摄氏度去喷雾干燥，这样就能得到被脲醛树脂包裹着硅粉的微球了，把它记成Si

WUF。得注意啊，WUF是一种水性树脂，这种树脂高温热解之后失重率能达到88%那么高呢。所以在高温的时候，它会因为基团分解而出现孔洞，这么一来就形成了多孔疏松的结构，这对缓冲硅的体积膨胀是有帮助的。

接下来，把Si

WUF微球按照Si

WUFF=1:1的体积比，加到含10wt%酚醛树脂的乙醇溶液里，然后再超声搅拌10分钟。

再做一次喷雾造粒，用来做出酚醛树脂包覆Si

WUF的微球，把这个微球记为Si

WUF

PF。酚醛树脂在高温碳化以后，能在疏松碳层的表面生成致密的碳壳，这样强度就更高了，最后就形成了有缓冲和结构保护作用的复合材料。

要想让电化学性能再提高一些，就往脲醛树脂（PF）溶液里加上1%的碳纳米管和25%的鳞片石墨，之后进行喷雾干燥，这样就能得到微球，把这个微球记为Si

WUF/CNT/G

PF。

此外，还做出了对照样品Si

PF，具体做法是把亚微米硅粉直接跟含有10wt%酚醛树脂的溶液混合，然后进行喷雾造粒。

最后，把制好的微球放在氩气环境里，用摄氏度煅烧2个小时，这样就得到了最终的产物，它们分别被记为Si

C，Si

Pore-C

C和Si

Pore-C/CNT/G

。

下面就是对制好的负极材料做材料表征和电化学性能测试的过程，包含下面这些步骤：

热重分析（TGA）是用来测定材料热稳定性和热分解特性的。这样就能知道材料在高温下的性能和稳定性咋样了。

负极材料的制备：把制好的负极材料做成电池极片。具体的制备流程是，按一定比例混合活性材料、乙炔黑和海藻酸钠，然后将它们涂布到铜箔上。接着，在真空干燥箱里把它干燥到80℃。

电池组装：要把准备好的负极材料、电解液、金属锂片以及Celgard隔膜在充满氩气的手套箱里组装成型纽扣电池，这么做是为了后面做电化学性能测试。

通过上面的实验，我们能够得到下面这些结论：

Si

Pore-C

C复合材料的表面结构和内部形态是这样的：它是球形微球结构，表面挺光滑的，内部呢，是无定形颗粒堆积粘接起来的，形成那种不规则的、疏松的孔隙结构。这种结构能对硅在充放电时的体积膨胀起到缓冲作用，还能提供结构保护。

XRD分析这块儿呢，X射线衍射得出的结果是，Si

Pore-C

C复合材料的特征峰和硅的特征峰是一样的，这就说明在复合的时候，硅材料的基本性质并没有被改变。还有啊，XRD也检测到了SiO2的特征峰，也许是因为在高温煅烧的时候，硅和空气中的氧气发生反应，就形成了SiO2。

热重分析（TGA）这块儿呢，Si

Pore-C

C复合材料的TGA曲线显示，它大幅失重主要是在到℃之间，这就是热解碳消耗的时候。根据TGA数据来算的话，Si

Pore-C

C复合材料里硅的含量大概是42%，碳的含量差不多是58%。这些数据对了解复合材料的组成有帮助。

阻抗测试：Si

Pore-C

C复合材料做了阻抗测试，结果表明它的内部扩散阻抗和电荷转移阻抗比较低。这有一部分原因是在复合材料内部形成了高速导电的网络，让锂离子扩散得更快了。还有啊，硅含量降低以后，复合材料内部的膨胀应力也变小了，这对维持颗粒的完整性有帮助，使得循环性能进一步得到改善。

总的来讲，用二次喷雾造粒法做出的石榴结构硅碳负极材料，在电化学性能和稳定性方面表现很出色，这对锂离子电池领域的研究和应用是个很强的支撑。这个方法能精准控制颗粒的大小、形状和结构，很好地解决了硅材料体积膨胀的问题，还构建了快速导电网络，让电池的充放电性能和循环稳定性都提高了。

以后呢，这个方法在工业化方面的潜力，接着把材料的性能优化得更好，这样就能满足电动汽车和可再生能源储存不断增长的需求了。这项研究取得成功，这可是给绿色能源领域的可持续发展出了份力，带来了更环保、更高效的电池技术，也为将来的能源革命打好了基础。